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HJ 539-2015環(huán)境空氣鉛的測(cè)定

原標(biāo)題:HJ 539- 2015 環(huán)境空氣 鉛的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法


目   次


前   言...............................................................................................................................................ii

1  適用范圍...................................................................................................................................1

2  規(guī)范性引用文件.......................................................................................................................1

3  方法原理...................................................................................................................................1

4  干擾及消除...............................................................................................................................1

5  試劑和材料...............................................................................................................................1

6  儀器和設(shè)備...............................................................................................................................2

7  樣品...........................................................................................................................................2

8  分析步驟...................................................................................................................................3

9  結(jié)果計(jì)算與表示.......................................................................................................................4

10   精密度和準(zhǔn)確度 .......................................................................................................................5

11   質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 ...............................................................................................................5

12   廢物處理 ...................................................................................................................................6


1   適用范圍


本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣中鉛的石墨爐原子吸收分光光度法。


本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中鉛的測(cè)定。


采集環(huán)境空氣10 m3(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)),樣品定容至50 ml 時(shí),方法檢出限為0.009  μg/m3,測(cè)定下限為0.036  μg/m3。


2   規(guī)范性引用文件


本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。


GB/T 15432 環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測(cè)定重量法


HJ/T 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范


HJ/T 374 總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢測(cè)方法


3   方法原理


用石英纖維等濾膜采集環(huán)境空氣中的顆粒物樣品,經(jīng)消解后,注入石墨爐原子化器中,經(jīng)過干燥、灰化和原子化,其基態(tài)原子對(duì)283.3 nm 處的譜線產(chǎn)生選擇性吸收,其吸光度值與鉛的質(zhì)量濃度成正比。


4   干擾及消除


加入磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑,可消除基體干擾。高濃度的鈣、硫酸鹽、磷酸鹽、碘化物、氟化物或者醋酸會(huì)干擾鉛的測(cè)定,可通過標(biāo)準(zhǔn)加入法來校正。背景干擾可通過扣背景的方式來消除。


5   試劑和材料

除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭?shí)驗(yàn)用水:比電阻≥18 MΩ·cm。


5.1  硝酸:ρ(HNO3 )=1.42 g/ml。


5.2  鹽酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml 。


5.3  過氧化氫:φ (H2 O2 )=30 % 。


5.4  硝酸溶液:l+9 。 用硝酸(5.1) 配制。


5.5  硝酸溶液:φ (HNO3 )= 1 %。 用硝酸(5.1) 配制。


5.6  鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(Pb)=1.00 mg/ml。 準(zhǔn)確稱取1.0000 g 光譜純金屬鉛置于 100 ml 燒杯中,于通風(fēng)櫥內(nèi)加入15 ml 硝酸(5.1),在電熱板上緩慢加熱,直至完全溶解,用硝酸溶液(5.5)定容至 1000 ml。轉(zhuǎn)入聚乙烯塑料瓶?jī)?nèi),于冰箱中冷藏保存,至少可穩(wěn)定保存30 d 。也可購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。


5.7  鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ(Pb)=0.5 μg /ml。 將鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.6)  用硝酸溶液(5.5) 逐級(jí)稀釋后,配制成含鉛 0.5 μ g/ml 的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。


5.8 石英纖維濾膜:對(duì)粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的截留效率≥99 %。本底濃度值應(yīng)滿足測(cè)定要求。


5.9  基體改進(jìn)劑:磷酸二氫銨溶液。 稱取5 g磷酸二氫銨,用 100 ml 硝酸溶液(5.5) 溶解,配制成質(zhì)量濃度為 5%的磷酸二氫銨溶液。


5.10  氬氣:純度不低于 99.99 %。


6   儀器和設(shè)備


除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的A 級(jí)玻璃器皿。


6.1 TSP 切割器:切割粒徑Da50=100±0.5 μm,其它性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ/T 374 的規(guī)定。


6.2 采樣器:大流量采樣器工作點(diǎn)流量一般為 1.05 m3/min ;中流量采樣器工作點(diǎn)流量一般為0.100 m3/min 。大流量采樣器和中流量采樣器其它性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ/T 374 的規(guī)定。 6.3  石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。


6.4  電熱板或微波消解器。具備程式化功率設(shè)定功能,精度可控。


6.5  錐形瓶。


7   樣品


7.1 樣品的采集


顆粒物的采樣按照GB/T 15432和HJ/T 194 中顆粒物采樣要求執(zhí)行。采樣同時(shí)應(yīng)詳細(xì)記錄采樣環(huán)境條件。


7.2 樣品的保存


采集樣品后的濾膜及全程序空白濾膜對(duì)折放入干凈紙袋或膜盒中,放入干燥器中保存。


7.3 試樣的制備


7.3.1電熱板消解


將濾膜裁成小塊,置于錐形瓶中,然后依次加入 10 ml 的硝酸(5.1) 、5 ml 的鹽酸(5.2) 和3 ml 的過氧化氫(5.3),靜置 20 min ~30 min 左右,待初始反應(yīng)趨于平靜后,于電熱板上加熱至微沸進(jìn)行消解。蒸至盡干,再加入5 ml 的硝酸(5.1),1.5 ml 的過氧化氫(5.3),加熱至盡干,冷卻。然后加入5 ml 硝酸(5.4)稍熱溶解,將溶液過濾至 50 ml 容量瓶中,并用1 % 濃度的硝酸(5.5)反復(fù)沖洗濾膜殘?jiān)辽偃危瑢⑾礈煲号c過濾液合并,定容至刻度并搖勻。


7.3.2微波消解 將濾膜裁成小塊,置于消解罐中,然后依次加入8 ml 的硝酸(5.1)、2 ml 的鹽酸(5.2)和1 ml 的過氧化氫(5.3),靜置2 h~3 h左右,待初始反應(yīng)趨于平靜后,進(jìn)行消解。待消解完成后轉(zhuǎn)移至燒杯中,加入5 ml 硝酸溶液(5.4)稍熱溶解,將溶液過濾至 50 ml 容量瓶中,并用硝酸溶液(5.4)定容。


微波消解儀器參數(shù)可參照說明書進(jìn)行選擇,參考條件見表1。


微波消解儀器參數(shù)可參照說明書進(jìn)行選擇,參考條件見表1。


7.4 空白試樣的制備


7.4.1 全程序空白 將同批次兩張濾膜帶至采樣現(xiàn)場(chǎng),不采集樣品。采樣結(jié)束后,帶回實(shí)驗(yàn)室,按試樣的制備(7.3)步驟制備成全程序空白試樣。


7.4.2 實(shí)驗(yàn)室空白 將同批次兩張濾膜按試樣的制備(7.3)步驟制備成實(shí)驗(yàn)室空白試樣。


8   分析步驟


8.1 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)工作條件 儀器測(cè)量參數(shù)可參照說明書進(jìn)行選擇,參考工作條件見表2。


表2  石墨爐原子吸收分光光度法工作條件


石墨爐原子吸收分光光度法工作條件石墨爐原子吸收分光光度法工作條件2



8.2 校準(zhǔn)曲線


8.2.1 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制 取6 個(gè)50 ml 容量瓶,按表3 配制鉛標(biāo)準(zhǔn)系列。用硝酸溶液(5.5)稀釋至標(biāo)線,搖勻。


標(biāo)準(zhǔn)系列


8.2.2 校準(zhǔn)曲線


由低濃度到高濃度,依次向石墨管中注入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入2  μl 磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑(5.9),按照選定的儀器工作條件,測(cè)定鉛標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度,并建立校準(zhǔn)曲線的線性回歸方程。


8.3 試樣的測(cè)定


按校準(zhǔn)曲線繪制時(shí)的儀器工作條件和操作步驟,測(cè)定試樣(7.3)的吸光度。


8.4 空白的測(cè)定


按校準(zhǔn)曲線繪制時(shí)的儀器工作條件和操作步驟,測(cè)定空白試樣(7.4)的吸光度。


9   結(jié)果計(jì)算與表示


9.1 結(jié)果計(jì)算


根據(jù)所測(cè)的吸光度值,由線性回歸方程計(jì)算出試樣和空白試樣中鉛的濃度,并由下式計(jì)算環(huán)境空氣中鉛的濃度(μ g/m3)。


公式


9.2 結(jié)果表示


當(dāng)測(cè)定值小于1  μg/m3時(shí),結(jié)果保留兩位小數(shù),當(dāng)測(cè)定值大于或等于1  μg/m3時(shí),結(jié)果以三位有效數(shù)字表示,單位為  μ g/m3。


10  精密度和準(zhǔn)確度


10.1 精密度


6 家實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)值為 403±32 mg/kg  的鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn),分別稱取質(zhì)量為0.025 g、0.04 g、0.05 g 三組樣品進(jìn)行了 6 次平行測(cè)試:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:1.84% ~4.07% 、1.49% ~4.52% 、1.61% ~6.52% ;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為:4.86% 、4.68% 、5.41% ;重復(fù)性限r(nóng) 為:38.1  mg/kg 、29.4  mg/kg 、38.4  mg/kg ;再現(xiàn)性限 R 分別為:66.2  mg/kg 、58.3  mg/kg 、68.9  mg/kg 。


10.2 準(zhǔn)確度


6 家實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)值為 403±32 mg/kg  的鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn),分別稱取質(zhì)量為0.025 g、0.04 g、0.05 g 三組樣品進(jìn)行了 6 次平行測(cè)試:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)誤差分別為-2.48% ~11.2% 、-7.69% ~4.96% 、-8.68% ~4.71% ;相對(duì)誤差最終值分別為:2.78% ±0.100%、-2.11%±0.092%、-2.69% ±0.104%。


11  質(zhì)量保證和質(zhì)量控制


11.1 空白


每批次樣品應(yīng)至少做兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白和兩個(gè)全程序空白,其測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于測(cè)定下限。


11.2 校準(zhǔn)曲線


每批樣品需做校準(zhǔn)曲線,用線性擬合曲線進(jìn)行校準(zhǔn),相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于或等于0.995。


11.3 定量校準(zhǔn)控制


在測(cè)定過程中,每測(cè)定10個(gè)樣品應(yīng)復(fù)測(cè)一次校準(zhǔn)曲線濃度中間點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線上該點(diǎn)濃度值相對(duì)偏差應(yīng)不超過±10 %。否則應(yīng)找出原因并糾正,待儀器穩(wěn)定后重新測(cè)定前10 個(gè)樣品。


11.4 平行樣控制


每批樣品應(yīng)按10 %的比例進(jìn)行平行樣測(cè)定,樣品數(shù)量少于 10 個(gè)時(shí),應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行樣,其測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于20% 。

11.5 空白加標(biāo)和基體加標(biāo)控制


每批樣品應(yīng)至少做10% 空白加標(biāo)或基體加標(biāo)回收試驗(yàn),樣品數(shù)量少于 10 個(gè)時(shí)至少做一個(gè),加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%范圍內(nèi)。


12  廢物處理


實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的所有廢棄物應(yīng)分類收集,集中保存,送至有資質(zhì)單位集中處理。


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