固體廢物是指人類在生產(chǎn)過程和社會生活活動中產(chǎn)生的不再需要或沒有利用價值而被遺棄的固體或半固體物質(zhì)，主要包括城市生活垃圾、農(nóng)業(yè)廢棄物和工業(yè)廢渣等。固體廢物越來越多對動植物的危害也是相當(dāng)?shù)拇螅踔翆θ私】翟斐闪擞绊?，由其是固體廢物中的重金屬危害特別的嚴(yán)重。固體廢物國家標(biāo)準(zhǔn)GB5085.7-2007中規(guī)定了危險廢物的鑒別程序和鑒別規(guī)則，其中固體廢物浸出液中重金屬汞的鑒別是重要指標(biāo)之一。

本文采用HJ/T299-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》來提取固體廢物浸出液，用消解儀對固體廢物浸出液樣品進行前處理消解，測定消解液中總汞含量、加標(biāo)回收結(jié)果令人滿意。

實驗部分

1、儀器與試劑

所用玻璃器皿先在20％硝酸溶液中浸泡過夜，再用自來水沖洗，后用去離子水蕩洗晾干備用。

儀器：智能石墨消解儀 50mL聚四氟乙稀消解管；雙道原子熒分光光度計；翻轉(zhuǎn)式振蕩器。

試劑：濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸為優(yōu)級純；5％KMO4溶液：稱取50gKMO4（優(yōu)級純），溶于水并稀釋至1L；5％K2S2O8溶液：稱取50gK2S2O8（分析純），溶于水并稀釋至1L；20％鹽酸羥銨溶液：稱取20g鹽酸羥銨（分析純）溶于水并稀釋至100mL；汞標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)值：100±2mg/L，編號：103005，20mL安瓿瓶裝。全部實驗用水均為18.23MΩ去離子水。

2、實驗方法

2.1固廢浸出液的提取

按照HJ/T299-2007標(biāo)準(zhǔn)《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》，使用翻轉(zhuǎn)式振蕩器，在室溫條件下以30r/min連續(xù)振蕩18h，靜置。

2.2浸出液的前處理

量取10.00mL浸出液（可根據(jù)汞的濃度調(diào)整取樣量）于聚四氟乙稀消解管中，加水定容至25mL，分別加入1.00mL（1+1）硫酸（優(yōu)級純）、0.50mL（1+1）硝酸（優(yōu)級純）、2.00mL5％KMO4溶液、2.00mL5％K2S2O8溶液混勻，充分反應(yīng)15min。如果樣品不能維持紫色，需添加2.00mL5％KMO4溶液。石墨消解儀溫度設(shè)為100℃±5℃。將樣品放在石墨消解儀上消解2h后，移開樣品，冷卻到室溫。往消解管上逐滴加入20％鹽酸羥銨溶液，使紫色褪去，用去離子水稀釋至50mL標(biāo)線，搖勻，靜置。同時做空白試驗。

3、消解后進行測定與回收測定結(jié)果

分別對濃度為1.55μg/L的固廢樣品和濃度為4.00μg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品消解后進行重復(fù)測定11次，測定結(jié)果見表1。

準(zhǔn)確移取兩份已知濃度的固廢浸出液樣品各10.00mL，依次進行加標(biāo)回收實驗，前處理與樣品相同，測得樣品加標(biāo)回收率實驗結(jié)果見表2。

4、結(jié)論

采用石墨消解法對固體廢物浸出液進行消解，操作方法簡便，儀器使用成本低；同時可以對25個樣品進行消解；無線控制系統(tǒng)，讓實驗人員遠(yuǎn)離實驗過程酸霧對人體直接醺到，實驗結(jié)果測定消解液中的汞檢出限低、測量范圍寬、重復(fù)性好，滿足固廢浸出液中總汞的測定要求。