環(huán)境破壞與污染越來(lái)越嚴(yán)重，由于污染源沒(méi)有合理進(jìn)行規(guī)劃，長(zhǎng)期的亂放亂扔對(duì)土壤、大氣、水質(zhì)直接造成了影響，污染越來(lái)越嚴(yán)重慢慢富集了重金屬，從而對(duì)植物、食品等也帶了很大的危害。

大米屬于植物類(lèi)食品，在生長(zhǎng)過(guò)程中受生長(zhǎng)環(huán)境的影響，容易富集土壤、大氣、水中的重金屬，導(dǎo)致成熟大米中的重金屬含量偏高甚至超標(biāo)。大米中重金屬中毒事件經(jīng)常被人們關(guān)注，特別是Cd、Pb、As等中毒事件。

下面文中采用全自動(dòng)石墨消解儀消解大米樣品，分析測(cè)定其As、Cd、Pb3種重金屬元素的含量，并對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行評(píng)價(jià)，操作方法比較簡(jiǎn)單，消解的方式可以多種多樣只要適合自身實(shí)驗(yàn)的就可以，案例提供參考不做商業(yè)用途。

實(shí)驗(yàn)部分

1、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備儀器

儀器：全自動(dòng)石墨消解儀(廣州格丹納儀器有限公司)、電感耦合電離子體質(zhì)譜儀。

2、實(shí)驗(yàn)試劑與標(biāo)樣

標(biāo)準(zhǔn)樣品：GBW10045(大米)；

試劑：65％硝酸：分析級(jí)，30％過(guò)氧化氫：分析純AR。

整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡過(guò)夜，并用純水沖洗3次烘干后使用。

3、試樣的制備與消解

制備

大米直接研磨粉碎后取樣，然后用純水(實(shí)驗(yàn)室一級(jí))清洗3次，晾干表面水后，用碎樣器碎樣后取樣。

全自動(dòng)石墨消解方法

全自動(dòng)石墨消解儀

大米樣品稱(chēng)取0.6～0.8g試樣，于聚四氟乙烯消解管中，加入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過(guò)夜。次日升溫至120℃消解1h左右，取下冷卻加入1mLH2O2，然后升溫至140℃消解，消解過(guò)程中根據(jù)試樣的消解狀態(tài)，適當(dāng)補(bǔ)加H2O2，每次約0.5mL，直到樣品清澈即可認(rèn)為消解完全。然后升溫至160℃趕酸，直到消解罐中液體含量只有1～2mL，冷卻，定容于25mL比色管中，搖勻，待測(cè)。以上操作步驟只需要在全自動(dòng)石墨消解儀電腦程序設(shè)置后消解的工步，一鍵啟動(dòng)即可以自動(dòng)完成（具有使用見(jiàn)格丹納全自動(dòng)消解儀說(shuō)明書(shū)，可關(guān)注公眾號(hào)查看gz_gdana）。同時(shí)做空白試樣。

3、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度和精密度

采用全自動(dòng)石墨消解儀消解完后，在優(yōu)化的測(cè)試條件下對(duì)每份試樣溶液平行測(cè)定2次，取2次測(cè)定的平均值作為測(cè)試結(jié)果，并與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量進(jìn)行比較(見(jiàn)表：全自動(dòng)石墨消解大米標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果)。從測(cè)試結(jié)果可以看出大米標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)As、Cd、Pb的含量均在隹直的范圍內(nèi)。說(shuō)明以上消解方式可行。

全自動(dòng)石墨消解大米標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果

同時(shí)，還選取了2個(gè)未知含量的大米樣品進(jìn)行全流程加標(biāo)回收試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表（大米標(biāo)準(zhǔn)樣品加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果），加標(biāo)回收率均在91.5％～107％，基本滿足測(cè)試準(zhǔn)確度要求。

大米標(biāo)準(zhǔn)樣品加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

4、實(shí)驗(yàn)總結(jié)、討論

討論：

為了避免消解過(guò)程中試樣反應(yīng)過(guò)于劇烈，產(chǎn)生“放氣”現(xiàn)象，可先加濃硝酸于樣品中過(guò)夜，使其緩慢消解，次日即可升溫快速消解，消解溫度可采用程序升溫的方式控制。消解過(guò)程中，可根據(jù)樣品的消解狀態(tài)適當(dāng)補(bǔ)加少量過(guò)氧化氫，并可補(bǔ)加多次，直到樣品溶液消解清亮即可認(rèn)為樣品已消解完全。取樣量可根據(jù)樣品的含水率確定，稱(chēng)取樣品的干基質(zhì)量約0.8g，取樣量過(guò)多會(huì)增加消解時(shí)間，增大酸的使用量，取樣量過(guò)少會(huì)因部分元素含量過(guò)低而增大測(cè)試結(jié)果偏差。整個(gè)消解過(guò)程中只使用濃硝酸和過(guò)氧化氫，不使用含氯酸(如HCl、HCIO4)可有效避免測(cè)試過(guò)程中氯的干擾。

總結(jié)：

(1)采用全自動(dòng)石墨消解儀消解大米樣品，可以準(zhǔn)確、快速地測(cè)定試樣中As、Cd、Pb的含量。全自動(dòng)石墨消解儀在常壓下消解，可以有效地避免微波消解過(guò)程中因壓力過(guò)大發(fā)生的爆罐現(xiàn)象，具有72位大批量消解樣品能力，雙溫雙模式可以不同模塊同時(shí)消解不同的樣品，一臺(tái)設(shè)備當(dāng)兩臺(tái)使用。而且聚四氟乙烯消解管表面不會(huì)吸附物質(zhì)清洗方便。

(2)全自動(dòng)石墨消解儀采用電腦藍(lán)牙遠(yuǎn)程控制實(shí)驗(yàn)運(yùn)行，避免了人員直接與酸氣接觸，保障安全；通過(guò)機(jī)械臂傳感定位系統(tǒng)能精確添加試劑、定容，不會(huì)出現(xiàn)人為操作的誤差。

(3)全自動(dòng)消解大米實(shí)驗(yàn)效果適用于實(shí)驗(yàn)室研究，自動(dòng)化大大解放人力，末來(lái)的前景非常的可觀，是主流的一個(gè)趨勢(shì)。