樣品前處理實(shí)驗(yàn)在，樣品上機(jī)分析檢測(cè)中具有重要意義，現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室中對(duì)環(huán)境中的土壤消解有多種多樣的方法進(jìn)行前處理，其中人力操作也相當(dāng)?shù)姆爆?，在樣品量過多的同時(shí)還要要求保持實(shí)驗(yàn)的精準(zhǔn)度，具有一定難度和需要耗費(fèi)大量的時(shí)間。

為解決樣品量大、耗時(shí)和人力問題，使用智能石墨消解儀運(yùn)用硝酸-鹽酸-氫氟酸消解體系對(duì)土壤樣品進(jìn)行前處理消解，測(cè)定土壤中鉈元素探索，試驗(yàn)結(jié)果可大大減少人力資源的問題，解決樣品量大、耗時(shí)，智能程序化處理大大提高工作效率、降低實(shí)驗(yàn)成本。

實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器與設(shè)備

智能石墨消解儀（DS-360-42H，廣州格丹納儀器有限公司）、聚四氟乙烯消解管。

2、酸試劑

硝酸：UP級(jí)純、鹽酸:UP級(jí)純、氫氟酸：UP及純、超純水、鉈元素單標(biāo)：1000mg/L。

3、消解過程

準(zhǔn)確量取0.25g（過100目篩）土壤樣品于50mL聚四氟乙烯消解管中，加入1mL硝酸溶液、1mL鹽酸溶液及2mL氫氟酸于消解儀中，同時(shí)蓋上蓋子，置于智能石墨消解儀的石墨孔中加熱消解，通過無線遠(yuǎn)程平板上的APP預(yù)先設(shè)置程序進(jìn)行消解（消解程序見下列表）。消解樣品程透明狀態(tài)，開蓋，稍冷，然后定容至50mL。將得到的澄清液稀釋10倍作為液體樣品，待上機(jī)測(cè)定。同時(shí)做空白樣品試驗(yàn)。

4、智能石墨消解方法的精密度

稱取6份土壤樣品按照實(shí)驗(yàn)步驟3的消解方法進(jìn)行對(duì)樣品消解得到的試液，上機(jī)測(cè)定，求得其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），測(cè)定方法精密度，結(jié)果見下表。

5、智能石墨消解土壤方法準(zhǔn)確度

取7個(gè)GSS系列土壤標(biāo)樣，分別為GSS-1到GSS-7按照消解方法進(jìn)行處理測(cè)定方法準(zhǔn)確度下如表所示：

從表中測(cè)定值得出，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿足要求。

6、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

實(shí)驗(yàn)采用硝酸-鹽酸-氫氟酸消解體系對(duì)土壤進(jìn)行前處理消解，實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿足要求，符合土壤類的消解。采用智能石墨消解儀三酸體系消解土壤測(cè)定土壤中的鉈元素，具有耗時(shí)短、加酸量少、本底低等特點(diǎn)。

智能石墨消解儀通過無線平板進(jìn)行遠(yuǎn)程操控實(shí)驗(yàn)，人員可遠(yuǎn)離消解時(shí)的酸氣與熱量的傷害，同時(shí)可以通過平板時(shí)時(shí)觀察消解的當(dāng)前情況；石墨體消解管插入孔式消解，加快消解速度，土壤樣品受熱均勻，同時(shí)42孔設(shè)計(jì)可以大批量處理土壤樣品，大大提高工作效率。

7、注意事項(xiàng)

（1）提取土壤中各元素消解時(shí)，保證樣品不受通風(fēng)櫥周邊的環(huán)境污染。

（2）若消解液存在一些不溶物可靜置過夜或者離心以獲得澄清液。

（3）消解過程中飛硅不完整可進(jìn)行多次加酸消煮。

（4）樣品消解過程注意要進(jìn)行趕酸處理。