金屬元素分析在各個(gè)領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛，特別是重金屬元素的分析，它可直接影響人類康健問(wèn)題及環(huán)境污染問(wèn)題。重金屬污染物由于不容易降解，因此長(zhǎng)期滯留于環(huán)境中，并通過(guò)植物進(jìn)行富集從而傳遞到食物上，對(duì)人體健康產(chǎn)生嚴(yán)重危害，所以對(duì)重金屬檢測(cè)分析的意義非常的重大。

固體廢物一般來(lái)源于工業(yè)及生活垃圾，固體廢物重金屬測(cè)定過(guò)程中，消解過(guò)程是關(guān)鍵，不同消解設(shè)備及不同的消解方法，操作過(guò)程不同，消解結(jié)果也會(huì)有不同的差異。為探究固廢重金屬含量分析，采用全自動(dòng)石墨消解法、電熱板消解法兩種消解方法對(duì)固體廢物中重金屬樣品進(jìn)行消解，測(cè)定重金屬含量試驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)部分

一、儀器與試劑

1、實(shí)驗(yàn)電熱板（HT-300，格丹納）

2、全自動(dòng)石墨消解儀（DS-72，格丹納）、聚四氟乙烯消解管（50ml）

二、試劑

硝酸、高氯酸、鹽酸、氫氟酸、過(guò)氧化氫、硝酸鑭，試劑均為優(yōu)級(jí)純；超純水。

標(biāo)樣：GSB07-1019-1999

三、固體廢物樣品的制備

3.1、電熱板消解法

稱取0.30g過(guò)篩后的樣品于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤(rùn)濕樣品后加入5mL鹽酸，放在實(shí)驗(yàn)電熱板上，通過(guò)分體控制體設(shè)定程序升溫，120℃加熱，使樣品初步消解，待蒸發(fā)至約剩3mL，時(shí)取下稍冷。加入5mL硝酸，5mL氫氟酸、3mL高氯酸，加蓋后在實(shí)驗(yàn)電熱板上設(shè)定溫度160℃加熱1h，開(kāi)蓋。實(shí)驗(yàn)電熱板溫度控制在180℃繼續(xù)加熱，并經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒白煙時(shí)，加蓋使黑色有機(jī)碳化物充分分解。待坩堝壁上黑色有機(jī)物消失后開(kāi)蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。取下坩堝稍冷，加入1mL硝酸溶液溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，冷卻后全量轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶，用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗坩堝蓋和內(nèi)壁，洗液并入25mL容量瓶。再用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，搖勻待測(cè)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

3.2、全自動(dòng)石墨消解法

稱取0.30g過(guò)篩后的樣品于聚四氟乙烯消解管，然后插入DS-72全自動(dòng)石墨消解儀的消解孔中，用少量水潤(rùn)濕后，加入5mL鹽酸，通過(guò)電腦端程序設(shè)定好升溫程序，120℃加熱30min，冷卻，自動(dòng)添加5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸，然后升溫至180℃時(shí)，進(jìn)行趕酸至溶液約1mL，冷卻至室溫后，加入1mL硝酸溶液，用實(shí)驗(yàn)用水進(jìn)行定容，搖勻待測(cè)。同時(shí)做空白樣試驗(yàn)。

四、實(shí)驗(yàn)電熱板及全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)比

通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)可以看出，實(shí)驗(yàn)電熱板消解法的優(yōu)點(diǎn)是儀器簡(jiǎn)單，缺點(diǎn)是消解時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，需要實(shí)驗(yàn)人員實(shí)時(shí)關(guān)注樣品消解狀況，消解過(guò)程中產(chǎn)生的酸霧會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的身體產(chǎn)生危害，操作中易引入雜質(zhì)，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的操作要求較高。全自動(dòng)石墨消解儀法的優(yōu)點(diǎn)是消解過(guò)程全自動(dòng)化完成，同時(shí)樣品可以高通量消解，時(shí)間短，操作簡(jiǎn)便，無(wú)需人員手動(dòng)操作，解放人員雙手操作，大大提高工作效率。

五、兩種設(shè)備消解的準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)

用實(shí)驗(yàn)電熱板及全自動(dòng)石墨消解儀兩種消解方法對(duì)固體廢物標(biāo)準(zhǔn)樣品鉻渣進(jìn)行消解處理，進(jìn)行6次測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下如表所示。

從表中數(shù)據(jù)得出所有元素測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，電熱板消解法測(cè)定各項(xiàng)目的RSD在0.698%～4.23%，全自動(dòng)石墨消解法測(cè)定各元素的RSD在0.454%～1.78%。兩種消解方法均具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，且DS-72全自動(dòng)石墨消解法的精密度和準(zhǔn)確度優(yōu)于實(shí)驗(yàn)電熱板消解法。

六、實(shí)驗(yàn)電熱板、全自動(dòng)石墨消解儀消解樣品加標(biāo)回收率試驗(yàn)

對(duì)固體廢物標(biāo)準(zhǔn)樣品鉻渣(GSB07－1019－1999)中的重金屬進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果如下表。

從上表結(jié)果所示：實(shí)驗(yàn)電熱板消解法消解測(cè)定后的元素加標(biāo)回收率在91.5%～104%，全自動(dòng)石墨消解法消解樣品后加標(biāo)回收率在96.2%～101%。兩種消解方法的加標(biāo)回收率均在80%～120%之間表明兩種實(shí)驗(yàn)消解方法都具有較好的加標(biāo)回收率。且全自動(dòng)石墨消解法的加標(biāo)回收率優(yōu)于電熱板消解法。

七、結(jié)論

經(jīng)過(guò)試驗(yàn)得出結(jié)論，兩種不同消解設(shè)備及消解方法對(duì)定固體廢物中重金屬消解測(cè)定雖有差異但均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)都能滿足實(shí)驗(yàn)室日常分析要求。實(shí)驗(yàn)電熱板消解法優(yōu)點(diǎn)是儀器簡(jiǎn)單成本低，但是消解時(shí)間長(zhǎng)，人員操作繁瑣，需要人力消耗比較大。

全自動(dòng)石墨消解法的優(yōu)點(diǎn)只需要一鍵啟動(dòng)程序，消解過(guò)程全自動(dòng)化完成，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高精密度好,能達(dá)到全量分析的要求，同時(shí)可以滿足樣品量大且多的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行前處理使用，消解過(guò)程時(shí)間短,操作簡(jiǎn)便，分體控制系統(tǒng)及自帶抽風(fēng)系統(tǒng)不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的構(gòu)成危害，有效避免酸霧及熱源的傷害，自動(dòng)化操作大大提高實(shí)驗(yàn)工作效率。

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