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2021.06.23
川芎主要生長(zhǎng)在溫和的氣候環(huán)境中,具有很好的用藥性,適宜瘀血阻滯各種病癥;祛風(fēng)止痛,效用甚佳,可治頭風(fēng)頭痛、風(fēng)濕痹痛等癥。由于環(huán)境的染污及生態(tài)的破壞重金屬成為了一個(gè)關(guān)注的點(diǎn),對(duì)藥材川芎的檢測(cè)測(cè)定重金屬含量分析采用全自動(dòng)石墨消解儀做預(yù)處理,有效快速消解樣品,為樣品分析設(shè)備提供很好的檢測(cè)環(huán)境。
全自動(dòng)石墨消解儀具有一鍵啟動(dòng)即可自動(dòng)完成加酸、搖勻、加熱、消煮、定容、排酸氣等一系列操作,解放傳統(tǒng)手動(dòng)消解處理,大大提高工作效率。
實(shí)驗(yàn)操作部分
一、消解設(shè)備
全自動(dòng)石墨消解儀(DS-72,格丹納)聚四氟乙烯消解管(50mL)
全自動(dòng)石墨消解儀
二、消解試劑
硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,65%~68%、高氯酸(HClO4),ρ=1.68g/mL,70%~72%、氫氟酸(HF),ρ=1.49g/mL,40%,試劑均為分析純。
三、消解方法
稱取川芎樣品0.5g,置于聚四氟乙烯消解管中,然后將消解管插入格丹納全自動(dòng)石墨消解儀消解孔中。通過遠(yuǎn)程電腦設(shè)置消解程序:
加入12mL硝酸+3mL高氯酸+1mL氫氟酸,搖勻1min,然后程序自動(dòng)升溫至100℃,保持30min,此時(shí)消解管中有濃重的紅棕色煙霧冒出,繼續(xù)消解樣品將溫度升溫至130℃,保持60min,溫度升溫至150℃,保持60min,到時(shí)的樣品應(yīng)該消解至淡黃色澄清透明狀態(tài),全自動(dòng)石墨消解儀升溫至190℃,保持15min進(jìn)行趕酸,趕酸完全后使用超純水定容至50mL待測(cè)。同時(shí)做空白樣試樣。
注意事項(xiàng):加酸時(shí)要嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)要求順序進(jìn)行,避免爆炸。
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
采用全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)中藥材川芎進(jìn)行前處理消解,測(cè)定重金屬元素含量影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿足要求,可用于藥材的研究,為中藥實(shí)驗(yàn)研究提供寶貴經(jīng)驗(yàn)。
全自動(dòng)石墨消解儀具有72位高通量處理能力,可快速解決多樣品消解,快速完成實(shí)驗(yàn);遠(yuǎn)程電腦程序控制系統(tǒng),一鍵啟動(dòng)即可自動(dòng)處理,消解完全,數(shù)據(jù)檢測(cè)精確;自動(dòng)排酸系統(tǒng),無需安裝通風(fēng)櫥,讓實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離酸霧及熱能帶來傷害。創(chuàng)新的消解技術(shù)及設(shè)備讓樣品前處理實(shí)驗(yàn)越來越快速、方便簡(jiǎn)單,為廣大實(shí)驗(yàn)室提供更好的消解“助手”。