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石墨消解儀酸消解法處理銅精礦測定汞元素含量方法

2022.05.24

銅是被發(fā)現(xiàn)較早的金屬之一,在應(yīng)用上非常的廣泛電氣工業(yè)、機(jī)械工業(yè)、化學(xué)工業(yè)等等我國選冶銅礦物原料主要是黃銅礦、輝銅礦、斑銅礦、孔雀石等。按選冶技術(shù)條件,將銅礦石以氧化銅和硫化銅的比例劃出三個自然類型。目前銅精礦中汞的測定方法主要有冷原子吸收光譜法,原子熒光光譜法(afs)[,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-aes),電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms),電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(icp-oes)等,以前檢測方法都離不開對樣品的前處理消解,好的消解設(shè)備可以解決整個實驗的大部分問題。銅精礦樣品的常用消解方法有電熱板,微波消解,石墨消解儀等。


石墨消解儀酸消解法處理銅精礦測定汞元素含量方法


本文章采用智能石墨消解儀對銅精礦樣品進(jìn)行前處理消解,操作方便,樣品受熱均勻,溫度控制準(zhǔn)確,批量處理的特點。實驗方法僅供參考,同時適用于同類樣品的消解,為礦石探索提供寶貴的參考價值。


實驗部分


一、儀器設(shè)備


D4石墨消解儀(廣州格丹納儀器有限公司,39位)、聚四氟乙烯消解管50ml;

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;


二、實驗試劑


汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000μg/ml),HNO3硝酸,HCL鹽酸,均為超純分析試劑


三、銅精礦樣品處理方法


稱取0.2g(精確到0.0001g)銅精礦樣品于50ml特氟龍消解樣品管中,用少量水沖洗管壁上的樣品,加入5ml硝酸-鹽酸混合溶液(1:1),輕旋上蓋子(不需要擰緊),然后放置于智能石墨消解儀消解孔中,通過平板操作設(shè)定石墨消解儀程序,啟動開始消解升溫10min至120℃,120℃恒溫加熱30min。消解程序運行完畢后,將樣品取下冷卻至室溫,加水定容至50ml,搖勻,靜置備用。同時做試劑空白試驗。


石墨消解儀酸消解法處理銅精礦測定汞元素含量結(jié)果


注:銅精礦加酸溶解常用的酸有HCl?HNO3?HClO4?H2SO4?HF等?HClO4?H2SO4通常用于含碳較高的樣品,HF用于含硅量較高的樣品,HNO3 可以溶解大部分金屬化合物,HCl可溶解部分硫化物?銅精礦含有大量硫化物,待測元素汞一般也以硫化物的形式存在,為簡化消解過程 ,盡量避免樣品損失和引入干擾因素,樣品消解選用HNO3-HCl體系。


四、實驗結(jié)論


采用格丹納智能石墨消解儀39孔處理銅精礦樣品消解,速度快、樣品重復(fù)性好,大大提高工作效率,并且石墨消解儀操作簡單,減 少了人力的部分操作。實驗測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值及直接測汞儀檢測法結(jié)果對比基本一致,可用于銅精礦樣品的分析檢測工作,為采礦領(lǐng)域提供寶貴的經(jīng)驗及借鑒。


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