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2022.06.20
稱取土樣0.500g置于聚四氟乙烯坩堝中,加入少量水潤濕。加入10mL硝酸、10mL氫氟酸、5mL高氯酸,搖勻浸泡過夜。次日置于玻璃陶瓷電熱板HT-200上在175"C下加熱,開始冒白煙后,升溫至200℃繼續(xù)趕酸至無白煙,加入8mL王水,繼續(xù)加熱趕酸,待坩堝內(nèi)剩極少量王水時取下,冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL比色管內(nèi),定容后搖勻沉降,取比色管中的上清液進行測定。
電熱板消解土壤樣品時,硝酸主要用于分解試樣中的有機物質(zhì),搭配鹽酸后可進一步提高反應的效果。氫氟酸主要用于分解土壤樣品中的硅及硅酸鹽,使金屬元素從礦物晶格中溶出。高氯酸具有氧化性,可進一步的完全分解有機物及有機質(zhì)分解時產(chǎn)生的碳,但高氯酸中的雜質(zhì)相較于前三種酸更多,添加時應注意用量。實驗中的玻璃陶瓷電熱板HT-200采用分體式PID控溫數(shù)顯,控制系統(tǒng)置于通風櫥外,防止酸蒸汽長期腐蝕電子元件,盡量減少酸蒸汽對金屬零部件的腐蝕。并采用了陶瓷板加熱體發(fā)熱提供高溫熱量讓樣品加熱,使樣品受熱面積均勻。