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全自動石墨消解法和微波消解法在土壤金屬元素中的應(yīng)用方案

2022.07.18

隨著經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展,工業(yè)“三廢”、污水灌溉、礦業(yè)活動、農(nóng)藥和化肥使用等日益增多,導(dǎo)致大量的重金屬離子進(jìn)入環(huán)境,造成土壤中重金屬的污染急劇增加。污染土壤的重金屬主要包括鉛、鎘、鉻、汞、類金屬砷等生物毒性顯著的元素及鉆、銅、鎳等具有一定毒性的元素,這些重金屬伴隨著浸出、吸附等物理、化學(xué)、生物過程,會遷移至植物、水體及土壤環(huán)境中,引起植物生理功能紊亂、營養(yǎng)失調(diào),從而影響作物的生長、產(chǎn)量和品質(zhì),并可通過食物鏈進(jìn)入人體,潛在危害極大,嚴(yán)重危害人類健康和生命安全。因此,對耕地土壤環(huán)境質(zhì)量尤其是重金屬含量進(jìn)行檢測已成為亟待解決的問題。

樣品前處理方式是準(zhǔn)確測定土壤重金屬元素含量的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。不同的前處理方式對測定結(jié)果的準(zhǔn)確性影響甚大。本文介紹目前常用的全自動石墨消解和微波消解這2種消解方式,測定土壤樣品中重金屬元素含量。 

實(shí)驗(yàn)部分

1.全自動石墨消解法

1.1儀器
G6 全自動石墨消解儀(格丹納)
消解管(聚四氟乙烯,50mL)


G6 全自動石墨消解儀


1.2試劑
硝酸
鹽酸
氫氟酸
高氯酸

1.3消解步驟

1.3.1 于分析天平稱取樣品0.2g(精確到 ±0.001g)

稱取樣品


1.3.2 放入全自動石墨消解儀中,設(shè)置消解程序

設(shè)置消解程序


1.3.3 添加氫氟酸 4mL、鹽酸6mL、硝酸 2mL,搖勻 30s(加回流蓋)

加酸搖勻


1.3.4 加熱

加熱


1.3.5 冷卻 5min 后,添加高氯酸 2mL,搖勻 30s(加回流蓋)

加酸


1.3.6  加熱。最終要消解至溶液澄清透亮,并揮酸至近干

加熱


1.3.7 添加硝酸 2mL;(回溶)搖勻 30s

加酸


1.3.8 添加高純水 10mL;(加回流蓋)

加樣


1.3.9 加熱

加熱


1.3 冷卻 5min;自動定容至 25mL

冷卻定容


1.4結(jié)論

試驗(yàn)中采用全自動石墨消解儀對土壤進(jìn)行消解,全自動化程序消解解決了耗時(shí)過久,消解樣品單一批量少,人力繁瑣操作及人力資源利用,酸霧排放等問題;全自動消解儀操作簡單實(shí)驗(yàn)消解快速完全,試驗(yàn)結(jié)果滿足實(shí)驗(yàn)要求,方法符合土壤樣品消解。

2.微波消解法

2.1 儀器
A8 微波消解儀(格丹納)
OA-360 石墨趕酸儀(格丹納)
微波消解罐(聚四氟乙烯,100mL)

A8 微波消解儀


2.2 試劑
硝酸
鹽酸
氫氟酸
高氯酸

2.3消解步驟

2.3.1于分析天平稱取樣品0.2g(精確到 ±0.001g)

稱取樣品


2.3.2 加入少量水潤濕樣品,加入 6mL 硝酸、3mL 鹽酸和 2mL 氫氟酸

加酸


2.3.3 擰緊罐蓋, 套罐放入消解儀

套罐


2.3.4 微波消解程序,樣品消解

設(shè)置消解程序

設(shè)置消解程序


2.4趕酸步驟

2.4.1 加入 2mL 硝酸、1mL氫氟酸、1mL 高氯酸,微沸狀態(tài)下加蓋反應(yīng)30min,重復(fù)操作,直至無黑色殘?jiān)?/span>

加酸


2.4.2 200℃趕酸至白煙冒盡,液體呈粘稠狀

液體呈粘稠狀


2.4.3 用 1% 硝酸定容至 25mL,靜置 1 小時(shí)后取上清液測試

定容

定容


2.5結(jié)論

微波消解法可以迅速有效地分解試樣,縮短溶樣時(shí)間。其次,試劑用量少,一般只需幾毫升。試樣在消解過程中的損失和交又污染的可能性大大降低。另外,能耗降低,易于實(shí)現(xiàn)自動操作,同時(shí)可減少常規(guī)消解酸霧對環(huán)境的污染。

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