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2023.11.01
樣品消解: 取0.20g已破碎的植物果實(shí)樣品,置于消化管內(nèi)。然后,加入2g硫酸鉀和硫酸銅混合催化劑,隨后加入10mL濃硫酸,并蓋上與消化管配套的回流塞。將這個(gè)裝置放置于石墨消解儀上。將石墨消解儀設(shè)定消解溫度為400℃,共消解50分鐘。當(dāng)樣品完全消解后,溶液會呈現(xiàn)澄清的藍(lán)綠色,這時(shí)樣品已經(jīng)完全消解。
(高溫石墨消解儀)
蒸餾滴定: 將消解完全的樣品靜置冷卻至室溫,然后開始蒸餾。整個(gè)蒸餾滴定過程由全自動凱氏定氮儀自動完成。將40%的氫氧化鈉溶液、蒸餾水、硼酸和甲基紅-溴甲酚綠指示液分別加入全自動凱氏定氮儀的相應(yīng)裝置內(nèi)。打開全自動凱氏定氮儀,將配套的消化管放置于相應(yīng)位置上。設(shè)置參數(shù),選擇常規(guī)分析,根據(jù)實(shí)際情況設(shè)置樣品稱樣量(本實(shí)驗(yàn)稱樣量為0.20g),設(shè)置加入硼酸和甲基紅-溴甲酚綠指示液的體積為15mL,加入氫氧化鈉溶液的體積為40mL,蒸餾時(shí)間為3分鐘,鹽酸滴定液濃度為0.0257mol/L,然后開始蒸餾。
(全自動凱氏定氮儀)
全自動凱氏定氮儀會按照設(shè)置的參數(shù)自動加入相應(yīng)的溶液,在消化管內(nèi)蒸餾,3分鐘后完成蒸餾。儀器顯示面板上會顯示消耗的鹽酸滴定體積和含氮量,即完成了該樣品的蒸餾滴定。