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微波消解法在糙米粉中鉛含量測(cè)定的應(yīng)用研究

2024.07.09

糙米粉作為一種廣泛使用的食品原料,其安全性對(duì)人類(lèi)健康至關(guān)重要。鉛,作為一種有害重金屬,其過(guò)量攝入對(duì)人體有損害作用。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.12-2017食品中鉛的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),本文介紹了一種利用微波消解法和原子吸收石墨爐技術(shù)來(lái)測(cè)定糙米粉中鉛含量的方法,僅供參考。


 微波消解法在糙米粉中鉛含量測(cè)定的應(yīng)用研究


一、實(shí)驗(yàn)部分

1. 儀器
A8微波消解儀(40位,格丹納)

2. 試劑和樣品
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制:將1000ug/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)原液吸取1mL至100mL容量瓶中,用硝酸(5+95)定容至刻度線(xiàn),濃度為10ug/mL;將此鉛濃度溶液吸取1mL至100mL 容量瓶中,用硝酸(5+95)定容至刻度線(xiàn),濃度為100ng/mL。
鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液配制:將100ng/mL吸取10mL至50mL容量瓶中,用硝酸(5+95)定容至刻度線(xiàn),濃度為20ng/mL。
樣品:糧食、豆類(lèi)(干試樣)

3. 微波消解方法
   - 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.25g陰性糙米粉樣品,置于6個(gè)微波消解罐中,加入80ul濃度為1000ng/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,使樣品中鉛的理論濃度達(dá)到0.32mg/kg。另取2個(gè)消解罐作為空白對(duì)照。加入7mL硝酸,在80℃的趕酸板上預(yù)消解1小時(shí),冷卻至室溫。(預(yù)消解)
   - 向預(yù)消解后的樣品中加入1mL 30%過(guò)氧化氫,按照微波消解儀的操作步驟進(jìn)行消解,具體條件見(jiàn)下表。

微波消解條件

4. 趕酸
   - 將消解后的內(nèi)罐放置于趕酸儀上,130℃加熱以去除氣體,直至液體顏色變?yōu)闊o(wú)色或淡黃色,體積約為3mL。

   - 取出冷卻,并用硝酸(5+95)沖洗消解內(nèi)罐,將消化液移至刻度管內(nèi),稀釋至10mL,以備上機(jī)測(cè)試。


微波消解儀和石墨趕酸儀


注意:
- 趕酸過(guò)程中,溫度不得超過(guò)140℃。
- 冷卻過(guò)程中需加蓋,以避免污染影響結(jié)果。

二、結(jié)論

本文采用的微波消解法結(jié)合原子吸收石墨爐技術(shù),顯示出良好的線(xiàn)性、靈敏度、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度,適用于糙米粉中鉛含量的測(cè)定。該方法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,適合于食品中重金屬的檢測(cè)。在實(shí)際應(yīng)用中,應(yīng)選擇適宜的消解條件和儀器參數(shù),以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

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