確保土壤重金屬測定的準確性,樣品前處理是關鍵。本文介紹土壤重金屬測定樣品前處理方案,以提高測定結果的準確性和可靠性。(僅供參考)
土壤重金屬測定樣品前處理方法
試劑準備:
- 王水:按1:3體積比混合濃硝酸(密度約1.42g/cm3)和濃鹽酸(密度約1.19g/cm3)。
- 高氯酸(密度約1.60g/cm3,含量70%)。
實驗步驟:
- 稱取2.000g風干土樣品(篩網(wǎng)通過0.149mm),放入50mL三角瓶,加水濕潤后加入20mL王水,搖勻。
- 置于陶瓷電熱板上,在通風櫥中加熱至微沸(140-160oC),直至棕色氮氧化物基本消失,冷卻。
- 加入10-20mL高氯酸,繼續(xù)加熱至產(chǎn)生濃白煙,樣品呈灰白色糊狀,冷卻。
- 用熱蒸餾水洗滌三角瓶,定容至100mL容量瓶,過濾后上機測定,并進行空白試驗。
注意事項:
1. 對于含有機物較多的土壤,適當增加王水量,確保有機物充分消化。高氯酸加入需慎重,避免劇烈反應。
2. 控制消煮溫度,防止高氯酸大量冒煙,導致鉛、鎘等元素損失。
3. 若土粒呈深灰色,表明有機物未完全消化,需重新加入高氯酸消解。
4. 平行測定結果的相對相差應控制在10%以內(nèi)。
選擇陶瓷電熱板的原因
陶瓷電熱板廣泛應用于不同質(zhì)地和污染程度的土壤樣品分析,具有高適用性。其加熱臺面采用玻璃陶瓷等耐酸堿、防腐蝕、耐磨損的材料,有效抵抗消解過程中的腐蝕性物質(zhì)。
陶瓷電熱板的加熱效率高,升溫快且均勻,縮短了實驗周期,提高了分析效率。溫度控制系統(tǒng)的精確調(diào)節(jié),簡化了實驗操作。
結語
采用王水-高氯酸電熱板消解法進行土壤重金屬分析,通過細致的前處理和嚴格的實驗操作,可有效提高測定的準確性和可靠性。