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奶粉前處理消解-DS-360H智能石墨消解儀

奶粉前處理消解-DS-360H智能石墨消解儀


奶粉是日常生活中人們廣泛食用的一種食品,小到嬰兒大到老人都在食用,其安全性與人體的健康密切相關(guān)??偵椤⒖偣?、鉛、鎘等重金屬及有害元素一直是日常監(jiān)控的重要指標(biāo)。經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的控制檢測(cè)后才能在市場(chǎng)流通,保障人身安全。砷、汞、鉛、鎘過(guò)量吸取會(huì)導(dǎo)致致癌、中毒、對(duì)人體多個(gè)器官和系統(tǒng)造成損傷等。有關(guān)奶粉中重金屬及有害元素測(cè)定的前處理方法主要有濕法消解法、千灰化法、微波消解法等。


本文中采用DS-360H智能石墨消解儀對(duì)奶粉進(jìn)行濕法消解測(cè)定乳粉中的總砷、總汞、鉛和鎘含量及加標(biāo)回收率的情況,通過(guò)實(shí)驗(yàn)操作智能消解儀能滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求,符合國(guó)標(biāo)方法。該方法僅供參考。


1、試劑


奶粉標(biāo)樣(FAPAS07222);硝酸(分析純);雙氧水(分析純);實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。


2、儀器


DS-360H智能石墨消解儀(格丹納);消解管(50ml)。


DS-360H智能石墨消解儀


3、消解


取奶粉樣品0.5精密稱(chēng)定,置智能石墨消解儀的消解管中,加入硝酸5mL,蓋上內(nèi)蓋,輕輕搖動(dòng)將樣品與試劑混合均勻,目的使樣品充分浸沒(méi),然后將消解管置于智能電熱消解儀上,80℃加熱30min,冷卻至室溫,再加入雙氧水2mL,蓋上外蓋,繼續(xù)加熱,120℃保持10min,160℃保持10min,180℃保持30min,再次冷卻放至室溫,轉(zhuǎn)移至25mL聚四氟乙烯材料的量瓶中,用水洗滌管蓋及管壁數(shù)次。并將洗液合并入量瓶中,用水定容至25mL,同時(shí)做空白樣。


智能石墨消解儀程序設(shè)置


智能石墨消解儀程序設(shè)置


注意:在奶粉消解過(guò)程中有大量的脂肪等有機(jī)物質(zhì)是屬于比較難消解的,因?yàn)闀?huì)加入雙氧水能夠?qū)悠吠耆狻?


智能石墨消解儀消解樣品測(cè)定結(jié)果


奶粉消解后測(cè)定結(jié)果


4、奶粉加標(biāo)回收率


取樣品(FAPAS07222)0.5g,平行試驗(yàn)2份,按照上方智能消解儀消解操作方法,計(jì)算加標(biāo)回收率,結(jié)果見(jiàn)表。


智能石墨消解儀消解樣品后加標(biāo)回收率結(jié)果


奶粉消解加標(biāo)回收率結(jié)果


結(jié)果表明,加標(biāo)回收率在94.4%-108.3%之間,符合元素分析的要求。


5、實(shí)驗(yàn)結(jié)論


DS-360H智能石墨消解儀對(duì)奶粉的消解滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求,適用于國(guó)標(biāo)的消解方法;智能消解儀采用包裹式加熱,讓每個(gè)樣品消解更加均勻,受熱充分;遠(yuǎn)程平板式控制,讓實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離現(xiàn)場(chǎng)樣品消解過(guò)程產(chǎn)生的酸氣,安全可靠;多孔式消解大大加快消解速率,提高整個(gè)實(shí)驗(yàn)效果,比傳統(tǒng)電熱板消解倍數(shù)提升。


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