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D6智能石墨消解儀處理小麥、玉米、糙米消解方案

食品樣品在檢測(cè)過程中,其前處理消解是占整個(gè)實(shí)驗(yàn)耗時(shí)最長的一個(gè)步驟,可見分析實(shí)驗(yàn)的重要性。傳統(tǒng)電熱板、電爐消解更加耗時(shí)耗力,同時(shí)操作人員容易出現(xiàn)操作上的誤差,微波消解針對(duì)微量元素消解其取樣量少也不能很好的對(duì)準(zhǔn)確度及精密度進(jìn)行分析。


D6智能石墨消解儀處理小麥、玉米、糙米消解方案


文章中采用D6智能石墨消解儀對(duì)食品樣品小麥、玉米、糙米進(jìn)行快速消解,測(cè)定As元素含量,有效提高實(shí)驗(yàn)效率,解決實(shí)驗(yàn)消解時(shí)間過長,人員操作誤差等問題。該方法的應(yīng)用,可以把實(shí)驗(yàn)人員從繁雜的勞動(dòng)中解脫出來,把更多的時(shí)間用來研究檢測(cè)方法,保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。


一、準(zhǔn)備儀器


D6石墨墨消解儀(60孔,廣州格丹納儀器有限公司)、聚四氟乙烯消化管(50ml);


D6智能石墨消解儀


原子熒光光度計(jì);


電子分析天平,感量0.1mg。


二、消解試劑


HNO3(AR,GR);HClO4(AR)。


三、標(biāo)準(zhǔn)樣品


大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW100356。


四、樣品處理


小麥、玉米、糙米樣品磨粉碎至90%通過40目篩,合并篩上和篩下物。


五、石墨消解樣品方法


小麥、玉米、糙米的消解方法,參考GB5009.12—2017并進(jìn)行調(diào)整優(yōu)化,快速完成樣品消解,操作更加簡(jiǎn)單化。


稱取粉碎后的樣品(1.5±0.1)g(精確至0.0001g)放于聚四氟乙烯消化管中,然后將管插入格丹納D6智能石墨消解儀消解孔上,加入16mL硝酸和4mL高氯酸,通過石墨消解儀配置的無線平板中設(shè)置消解加熱程序進(jìn)行加熱消解,加熱升溫至120℃保持1h;升溫至180℃保持0.5h、升溫至200-220℃保持0.3h,觀察實(shí)驗(yàn)消化液情況,一般呈無色透明或略帶黃色。若消化液呈棕褐色,再加5mL硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,冷卻,用水定容至50mL,搖勻3min備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。消化液可直接上機(jī)分析。


六、石墨消解法檢測(cè)大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)


上述的D6石墨消解儀濕法消解方案對(duì)大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行消解測(cè)定As精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果如下表所示:


D6石消解大米測(cè)定As精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果


七、實(shí)驗(yàn)總結(jié)


D6智能石墨消解儀解決傳統(tǒng)電熱板濕法消解的基礎(chǔ)上,實(shí)現(xiàn)了程序自動(dòng)控溫消解、趕酸,減小了樣品前處理的系統(tǒng)誤差,提高了勞動(dòng)效率,是實(shí)驗(yàn)室樣品前處理消解的好助手。


智能石墨消解儀消解時(shí)的稱樣量是微波法的N倍多,樣品更具有代表性,特別是測(cè)微量元素有著更好的優(yōu)勢(shì),在消化液中的濃度更高,檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度明顯提高。石墨消解儀升溫時(shí)間及溫度控制具有很好的重復(fù)性,從而保證不同時(shí)間實(shí)驗(yàn)時(shí)具有很好的重復(fù)性。D6石墨消解儀采用高純石墨作為加熱材質(zhì),包裹式加熱讓每個(gè)樣品的受熱溫度即吸收熱量的一致性,孔間溫差為±1.5℃使樣品具有很好的一致性。D6智能石墨消解儀采用無線平板控制方式,有效讓用戶遠(yuǎn)離酸霧跟熱源的傷害,安全實(shí)驗(yàn)。石墨消解儀臺(tái)面為取四氟乙烯材質(zhì),耐酸堿耐腐蝕,使用壽命延長。

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