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1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
采用食用油作為樣品,測(cè)試評(píng)價(jià)G6全自動(dòng)石墨消解儀(廣州格丹納儀器有限公司)對(duì)食用油樣品消解效果。
2、實(shí)驗(yàn)時(shí)間
2017年
3、 驗(yàn)證項(xiàng)目
食用油中鉛砷加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
4、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑
前處理儀器:G6全自動(dòng)石墨消解儀,廣州格丹納儀器有限公司、消解管;
檢測(cè)儀器:ICP-MS_光譜儀
試劑:硝酸、高氯酸均為GR級(jí),超純水為一級(jí)水;
5、實(shí)驗(yàn)方法
(1)樣品預(yù)處理:取液體試樣1g,置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸8mL,高氯酸2mL,放置過(guò)夜;
(2)格丹納G6全自動(dòng)消解系統(tǒng)消解設(shè)定程序:鉛砷前處理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸點(diǎn)是約120,據(jù)此選擇消化溫度為140 ℃左右,在此溫度下持續(xù)一段時(shí)間,讓硝酸和樣品充分進(jìn)行反應(yīng)一段時(shí)間,再加入高氯酸升溫至180℃,使高氯酸充分和有機(jī)物反應(yīng),然后升溫至205℃,將高氯酸趕出,消解終點(diǎn)樣品無(wú)色透明的液體,樣品全部消解完全,樣品用1%的硝酸溶液定容。
6、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論
表1食用油中加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果
樣品編號(hào) |
Pb(μL/L) |
As(μL/L) |
||
加標(biāo)濃度 |
65 |
回收率(%) |
9 |
回收率(%) |
空白 |
0.3014 |
/ |
0.004 |
/ |
樣品-1 |
9.1965 |
/ |
0.8633 |
/ |
樣品-2 |
8.5509 |
/ |
0.9546 |
/ |
加標(biāo)-1 |
76.7838 |
104.5 |
10.6936 |
98.3 |
加標(biāo)-2 |
76.8507 |
104.6 |
9.1788 |
83.1 |
加標(biāo)-3 |
75.5278 |
102.6 |
12.3553 |
114.9 |
加標(biāo)-4 |
70.0156 |
94.1 |
8.7284 |
78.6 |
加標(biāo)-5 |
79.8614 |
109.2 |
11.8236 |
109.6 |
加標(biāo)回收均值(%) |
|
103.0 |
|
96.9 |
檢測(cè)用儀器 |
ICP-MS |
ICP-MS |
表2食用油中鉛砷實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品編號(hào) |
Pb |
As |
||
|
測(cè)定濃度(μL/L) |
樣品含量(mg/kg) |
測(cè)定濃度(μL/L) |
樣品含量(mg/kg) |
空白 |
0.3014 |
|
0.004 |
|
樣品-1 |
9.1965 |
0.2198 |
0.8633 |
0.0212 |
樣品-2 |
8.5509 |
0.1984 |
0.9546 |
0.0229 |
7、結(jié)論
G6全自動(dòng)消解系統(tǒng)(廣州格丹納儀器有限公司)對(duì)食用油樣品消解效果。與國(guó)標(biāo)的方法對(duì)比結(jié)果顯示,可以達(dá)到平板濕法消化的效果,在實(shí)用性和操作簡(jiǎn)便性方面更有優(yōu)勢(shì)。參照相關(guān)國(guó)標(biāo)GB5009.12-2010食品中鉛的測(cè)定,GB 5009.11-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定。
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