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警告:實(shí)驗(yàn)中使用的高氯酸、硝酸具有強(qiáng)氧化性和腐蝕性,鹽酸、氫氟酸具有強(qiáng)揮發(fā)性和強(qiáng)腐蝕性,試劑配制過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的測(cè)定。
當(dāng)取樣量為0.2g、消解后定容體積為25ml時(shí),土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的方法檢出限分別為1mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、3mg/kg和4mg/kg,測(cè)定下限分別為4mg/kg、4mg/kg、40mg/kg、12mg/kg和16mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分:樣品采集、貯存與運(yùn)輸
GB17378.5海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第5部分:沉積物分析
HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)
HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法
HJ832土壤和沉積物金屬元素總量的消解微波消解法
HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
3方法原理
土壤和沉積物經(jīng)酸消解后,試樣中銅、鋅、鉛、鎳和鉻在空氣-乙炔火焰中原子化,其基態(tài)原子分別對(duì)銅、鋅、鉛、鎳和鉻的特征輻射譜線產(chǎn)生選擇性吸收,其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與銅、鋅、鉛、鎳和鉻的質(zhì)量濃度成正比。
4干擾和消除
使用232.0nm作測(cè)定鎳的吸收線時(shí),存在波長(zhǎng)相近的鎳三線光譜干擾,選擇0.2nm的光譜通帶可減少干擾。
5試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水。
5.1鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,優(yōu)級(jí)純。
5.2硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,優(yōu)級(jí)純。
5.3氫氟酸:ρ(HF)=1.49g/ml,優(yōu)級(jí)純。
5.4高氯酸:ρ(HClO4)=1.68g/ml,優(yōu)級(jí)純。
5.5金屬銅(光譜純)。
5.6金屬鋅(光譜純)。
5.7金屬鉛(光譜純)。
5.8金屬鎳(光譜純)。
5.9金屬鉻(光譜純)。
5.10鹽酸溶液:1+1。
量取50ml鹽酸(5.1)用水稀釋至100ml。
5.11硝酸溶液:1+1。
量取50ml硝酸(5.2)用水稀釋至100ml。
5.12硝酸溶液:1+99。
量取10ml硝酸(5.2)用水稀釋至1000ml。
5.13銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(Cu)=1000mg/L。
稱取1.0g(精確到0.1mg)金屬銅(5.5),用30ml硝酸溶液(5.11)加熱溶解,冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中,0℃~4℃冷藏,有效期兩年。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.14鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(Zn)=1000mg/L。
稱取1.0g(精確到0.1mg)金屬鋅(5.6),用40ml鹽酸(5.1)溶解,煮沸,冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中,0℃~4℃冷藏,有效期兩年。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.15鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(Pb)=1000mg/L。 稱取1.0g(精確到0.1mg)金屬鉛(5.7),用30ml硝酸溶液(5.11)加熱溶解,冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中,0℃~4℃冷藏,有效期兩年。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.16鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(Ni)=1000mg/L。
稱取1.0g(精確到0.1mg)金屬鎳(5.8),用30ml硝酸溶液(5.11)加熱溶解,冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中,0℃~4℃冷藏,有效期兩年。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.17鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(Cr)=1000mg/L。
稱取1.0g(精確到0.1mg)金屬鉻(5.9),用30ml鹽酸溶液(5.10)加熱溶解,冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中,0℃~4℃冷藏,有效期兩年。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.18銅標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ(Cu)=100mg/L。
準(zhǔn)確移取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.13)10.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻。
5.19鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ(Zn)=100mg/L。
準(zhǔn)確移取鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.14)10.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻。
5.20鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ(Pb)=100mg/L。
準(zhǔn)確移取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.15)10.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻。
5.21鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ(Ni)=100mg/L。
準(zhǔn)確移取鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.16)10.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻。
5.22鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ(Cr)=100mg/L。
準(zhǔn)確移取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.17)10.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻。
5.23乙炔:純度≥99.5%。
6儀器和設(shè)備
6.1火焰原子吸收分光光度計(jì)。
6.2銅、鋅、鉛、鎳、鉻元素銳線光源。
6.3空氣壓縮機(jī)。
6.4電熱消解裝置:溫控電熱板或石墨電熱消解儀,溫控精度±5℃。
6.5微波消解裝置:功率600W~1500W,配備微波消解罐。
6.6聚四氟乙烯坩堝或聚四氟乙烯消解管:50ml。
6.7分析天平:感量為0.1mg。
6.8尼龍篩:0.15mm(100目)。
6.9一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
7樣品
7.1樣品采集和保存
土壤樣品按照HJ/T166的相關(guān)要求進(jìn)行采集和保存;沉積物樣品按照GB17378.3或HJ494的相關(guān)要求進(jìn)行采集和保存。
7.2樣品的制備
除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物,按照HJ/T166和GB17378.3的要求,將采集的樣品在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行風(fēng)干、粗磨、細(xì)磨至過(guò)尼龍篩(6.8)。
7.3水分的測(cè)定
土壤樣品干物質(zhì)含量按照HJ613測(cè)定;沉積物樣品含水率按照GB17378.5測(cè)定。
7.4試樣制備
7.4.1電熱消解法
7.4.1.1電熱板消解法
稱取0.2g~0.3g(精確至0.1mg)樣品(7.2)于50ml聚四氟乙烯坩堝(6.6)中,用水潤(rùn)濕后加入l0ml鹽酸(5.1),于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上90℃~100℃加熱,使樣品初步分解,待消解液蒸發(fā)至剩余約3ml時(shí),加入9ml硝酸(5.2)繼續(xù)加熱1h,至消解液呈微黃色,加入5ml~8ml氫氟酸(5.3),加熱30min,冷卻,加入1ml高氯酸(5.4),加蓋,于120℃~140℃加熱2h~4h,開蓋,于150℃~170℃飛硅,至冒白煙,加熱除硅時(shí)應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。若坩堝壁上有黑色碳化物,加蓋繼續(xù)加熱至黑色碳化物消失,內(nèi)容物呈白色或淡黃色不流動(dòng)的液珠狀(趁熱觀察)。視消解情況,可補(bǔ)加硝酸(5.2)、高氯酸(5.4)繼續(xù)消解。加入3ml硝酸溶液(5.12),溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)哭D(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,于14d內(nèi)完成分析。
7.4.1.2石墨消解儀消解法
稱取0.2g~0.3g(精確至0.1mg)樣品(7.2)于50ml聚四氟乙烯消解管(6.6)中,用水潤(rùn)濕后加入5ml鹽酸(5.1),于通風(fēng)櫥內(nèi)石墨電熱消解儀上100℃加熱45min。加入9ml硝酸(5.2)加熱30min,加入5ml氫氟酸(5.3)加熱30min,冷卻,加入1ml高氯酸(5.4),加蓋,120℃加熱3h;開蓋,160℃加熱2h至冒白煙;若消解管上有黑色碳化物,加蓋繼續(xù)加熱至黑色碳化物消失,溫度提高到180℃,驅(qū)趕白煙至內(nèi)容物呈白色或淡黃色不流動(dòng)的液珠狀(趁熱觀察)。視消解情況,可補(bǔ)加硝酸(5.2)、高氯酸(5.4)繼續(xù)消解。加入3ml硝酸溶液(5.12),溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?,全量轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,于14d內(nèi)完成分析。
注:土壤和沉積物樣品種類復(fù)雜,基體差異較大,在消解時(shí)各種酸的用量、消解溫度和保持時(shí)間可視消解情況酌情增減。石墨電熱消解法亦可參考儀器推薦消解程序,方法性能需滿足本方法要求。
7.4.2微波消解法
準(zhǔn)確稱取0.2g~0.3g(精確至0.1mg)樣品(7.2)于消解罐中,用少量水潤(rùn)濕后加入6ml硝酸(5.2)、3ml鹽酸(5.1)、2ml氫氟酸(5.3),按照HJ832消解方法一相關(guān)規(guī)定消解樣品。試樣定容后,保存于聚乙烯瓶中,于14d內(nèi)完成分析。
7.5空白試樣制備
不稱取樣品,按照與試樣制備(7.4)相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。
8分析步驟
8.1參考測(cè)量條件
根據(jù)儀器操作說(shuō)明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)。參考測(cè)量條件見表1。
注:測(cè)定鉻時(shí),應(yīng)調(diào)節(jié)燃燒器高度,使光斑通過(guò)火焰的亮藍(lán)色部分。
8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
取100ml容量瓶,按表2用硝酸溶液(5.12)分別稀釋各元素標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.18~5.22),配制成標(biāo)準(zhǔn)系列。
按照儀器測(cè)量條件,用標(biāo)準(zhǔn)曲線零點(diǎn)調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn),由低濃度到高濃度依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度,以各元素標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
注:可根據(jù)儀器靈敏度或試樣的濃度范圍配制成其他濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)系列,至少配制6個(gè)濃度點(diǎn)。
8.3試樣測(cè)定
按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立(8.2)相同的儀器條件進(jìn)行試樣(7.4)的測(cè)定。若試樣濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,需用硝酸溶液(5.12)稀釋后重新測(cè)定。
8.4空白試驗(yàn)
按照與試樣測(cè)定(8.3)相同的儀器條件進(jìn)行空白試樣(7.5)的測(cè)定。
9結(jié)果計(jì)算與表示
9.3結(jié)果表示
當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于100mg/kg時(shí),結(jié)果保留整數(shù)位;當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于100mg/kg時(shí),結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
10精密度和準(zhǔn)確度
10.1精密度 六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含銅為22mg/kg的黃壤、106mg/kg的棕壤、16mg/kg的河流沉積物和63mg/kg的湖泊沉積物統(tǒng)一樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.4%~4.0%,1.6%~3.9%,1.1%~6.7%和1.0%~3.0%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.6%、2.3%、4.0%和3.0%;重復(fù)性限r(nóng)分別為2mg/kg、8mg/kg、2mg/kg和4mg/kg;再現(xiàn)性限R分別為3mg/kg、10mg/kg、3mg/kg和7mg/kg。
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鋅為49mg/kg的黃壤、165mg/kg的棕壤、61mg/kg的河流沉積物和190mg/kg的湖泊沉積物統(tǒng)一樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.0%~3.5%,1.1%~3.6%,1.1%~3.8%和1.3%~4.5%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.2%、4.7%、4.0%和4.3%;重復(fù)性限r(nóng)分別為3mg/kg、11mg/kg、4mg/kg和13mg/kg;再現(xiàn)性限R分別為6mg/kg、24mg/kg、8mg/kg和26mg/kg。
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鉛為116mg/kg的棕壤和152mg/kg的河流沉積物統(tǒng)一樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.9%~6.5%和2.1%~6.4%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.4%和3.1%;重復(fù)性限r(nóng)分別為15mg/kg和16mg/kg,再現(xiàn)性限R分別為22mg/kg和20mg/kg。
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鎳為24mg/kg的黃壤、35mg/kg的棕壤、20mg/kg的河流沉積物和36mg/kg的湖泊沉積物統(tǒng)一樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.8%~7.0%,1.9%~4.0%,2.2%~8.1%和2.1%~6.7%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.4%、2.9%、4.2%和3.7%;重復(fù)性限r(nóng)分別為3mg/kg、3mg/kg、3mg/kg和4mg/kg;再現(xiàn)性限R分別為4mg/kg、4mg/kg、4mg/kg和6mg/kg。
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鉻為68mg/kg的黃壤、82mg/kg的棕壤、60mg/kg的河流沉積物和82mg/kg的湖泊沉積物統(tǒng)一樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.6%~8.2%,1.5%~8.8%,2.3%~4.5%和2.0%~6.1%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.5%、5.5%、4.1%和6.8%;重復(fù)性限r(nóng)分別為9mg/kg、10mg/kg、6mg/kg和9mg/kg;再現(xiàn)性限R分別為12mg/kg、16mg/kg、9mg/kg和18mg/kg。
精密度數(shù)據(jù)參見附錄A表A.1。
10.2準(zhǔn)確度
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS12、GSS5、GSS9和GSD-5a中銅進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:相對(duì)誤差范圍分別為-2.4%~2.2%、-2.8%~3.5%、-4.4%~0.5%和-2.5%~1.6%;相對(duì)誤差最終值分別為-0.7%±3.4%、0.1%±4.4%、-2.7%±3.6%和-1.1%±3.4%。六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS12、GSS5、GSS9和GSD-5a中鋅進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:相對(duì)誤差范圍分別為-4.9%~4.9%、-4.6%~4.0%、-5.7%~6.6%和-0.8%~1.1%;相對(duì)誤差最終值分別為-1.3%±7.0%、0.9%±6.0%、-1.3%±8.8%和0.0%±2.0%。 六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS5和GSD-5a中鉛進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:相對(duì)誤差范圍分別為-0.6%~3.0%和-1.9%~2.9%;相對(duì)誤差最終值分別為1.6%±2.8%和0.3%±4.2%。六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS12、GSS5、GSS9和GSD-5a中鎳進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:相對(duì)誤差范圍分別為-2.9%~1.2%、-8.9%~6.0%、-8.0%~6.1%和-2.2%~1.6%;相對(duì)誤差最終值分別為-1.4%±3.0%、-4.1%±11.6%、-1.5%±11.0%和-0.6%±3.0%。
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS12、GSS5、GSS9和GSD-5a中鉻進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:相對(duì)誤差范圍分別為-2.2%~2.8%、-4.2%~-0.8%、-4.5%~0.4%和-2.1%~2.4%;相對(duì)誤差最終值分別為0.4%±4.0%、-2.6%±2.6%、-2.3%±4.0%和-0.3%±3.8%。 六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含銅為22mg/kg的黃壤樣品進(jìn)行了加標(biāo)測(cè)定,加標(biāo)量分別為5.0μg、12.5μg,加標(biāo)回收率范圍分別為88.9%~105%和92.7%~98.5%,加標(biāo)回收率最終值分別為96.9%±12.4%和95.5%±4.2%。六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含銅為16mg/kg的河流沉積物樣品進(jìn)行了加標(biāo)測(cè)定,加標(biāo)量分別為5.0μg、12.5μg,加標(biāo)回收率范圍分別為87.4%~100%和91.1%~102%,加標(biāo)回收率最終值分別為94.3%±9.0%和96.0%±9.0%。
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鋅為49mg/kg的黃壤樣品進(jìn)行了加標(biāo)測(cè)定,加標(biāo)量分別為5.0μg、12.5μg,加標(biāo)回收率范圍分別為90.5%~108%和86.7%~104%,加標(biāo)回收率最終值分別為98.1%±13.8%和95.4%±12.6%。六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鋅為61mg/kg的河流沉積物樣品進(jìn)行了加標(biāo)測(cè)定,加標(biāo)量分別為5.0μg、12.5μg,加標(biāo)回收率范圍分別為88.7%~102%和90.0%~109%,加標(biāo)回收率最終值分別為96.2%±9.8%和98.4%±14.2%。
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鉛為116mg/kg的棕壤樣品進(jìn)行了加標(biāo)測(cè)定,加標(biāo)量分別為25.0μg、50.0μg,加標(biāo)回收率范圍分別為90.3%~104%和94.1%~99.8%,加標(biāo)回收率最終值分別為97.5%±10.2%和97.5%±5.2%。六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鉛為152mg/kg的河流沉積物樣品進(jìn)行了加標(biāo)測(cè)定,加標(biāo)量分別為25.0μg、50.0μg,加標(biāo)回收率范圍分別為87.2%~106%和84.7%~101%,加標(biāo)回收率最終值分別為92.8%±8.2%和92.5%±12.6%。
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鎳為24mg/kg的黃壤樣品進(jìn)行了加標(biāo)測(cè)定,加標(biāo)量分別為5.0μg、12.5μg,加標(biāo)回收率范圍分別為87.6%~100%和93.6%~100%,加標(biāo)回收率最終值分別為95.9%±10.4%和97.6%±5.0%。六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鎳為20mg/kg的河流沉積物樣品進(jìn)行了加標(biāo)測(cè)定,加標(biāo)量分別為5.0μg、12.5μg,加標(biāo)回收率范圍分別為91.5%~101%和84.9%~104%,加標(biāo)回收率最終值分別為97.7%±7.0%和95.0%±13.6%。
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鉻為68mg/kg的黃壤樣品進(jìn)行了加標(biāo)測(cè)定,加標(biāo)量分別為5.0μg、12.5μg,加標(biāo)回收率范圍分別為89.2%~105%和90.8%~104%,加標(biāo)回收率最終值分別為96.9%±11.4%和96.1%±9.6%。六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鉻為60mg/kg的河流沉積物樣品進(jìn)行了加標(biāo)測(cè)定,加標(biāo)量分別為5.0μg、12.5μg,加標(biāo)回收率范圍分別為92.0%~102%和88.8%~109%,加標(biāo)回收率最終值分別為98.5%±7.6%和96.2%±19.6%。
準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)參見附錄A表A.2和表A.3。
11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
11.1每批樣品至少做2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白試樣,空白中各元素的測(cè)定結(jié)果應(yīng)不大于方法檢出限。
11.2每次分析應(yīng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。
11.3每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)分析結(jié)束后,需進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列零濃度點(diǎn)和中間濃度點(diǎn)核查。中間濃度測(cè)定值與該點(diǎn)濃度的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%,否則,應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。
11.4每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)應(yīng)分析一個(gè)平行樣,平行樣測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)≤20%。
11.5每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)應(yīng)同時(shí)測(cè)定1個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,其測(cè)定結(jié)果與保證值的相對(duì)誤差應(yīng)在±15%以內(nèi);或每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)應(yīng)分析一個(gè)基體加標(biāo)樣品,加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間。 12廢物處理 實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集,并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí),委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。
附錄A
(資料性附錄)
方法精密度和準(zhǔn)確度
A.1 精密度
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)不同類型的土壤和沉積物統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測(cè)定,方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性等精密度指標(biāo)見表A.1。
A.2 準(zhǔn)確度
六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)不同含量的土壤和沉積物有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了測(cè)定,方法的相對(duì)誤差指標(biāo)見表A.2;六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)不同含量土壤和沉積物的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收測(cè)定,方法的準(zhǔn)確度指標(biāo)見表A.3。
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