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格丹納實(shí)驗(yàn)室:智能石墨消解儀在磷酸鐵鋰金屬雜質(zhì)元素測定中的應(yīng)用

2022.06.15

目前我國正值汽車工業(yè)發(fā)展的重要時期,新能源汽車開啟了我國汽車工業(yè)發(fā)展的新篇章,為汽車工業(yè)的高效發(fā)展提供了新的動力源泉。新能源汽車使用的鋰離子電池已成為市場和研發(fā)的熱點(diǎn)。鋰離子電池的性能主要取決于其正負(fù)極材料。傳統(tǒng)的鋰電池材料通常使用金屬鋰或其合金作為正極材料。但隨著我國科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,以磷酸鐵鋰為正極材料的鋰離子電池逐步得到推廣應(yīng)用,開啟了鋰電行業(yè)的高效模式,其循環(huán)性壽命和安全性遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于傳統(tǒng)的鋰電池。但磷酸鐵鋰中的金屬元素含量過多,會嚴(yán)重影響鋰離子電池的安全性能,因此測定磷酸鐵鋰中的鋅、銅、鋁、錳等元素含量具有非常重要的意義。

樣品前處理是金屬元素分析的重要環(huán)節(jié)。本文采用石墨消解法對正極材料磷酸鐵鋰進(jìn)行前處理,通過ICP-MS測定其金屬元素含量,了解其消解效果。


實(shí)驗(yàn)部分

1.試劑
鹽酸(優(yōu)級純,ρ≈1.19 g/mL)

2.儀器與材料
智能石墨消解儀(格丹納)
萬分之一電子天平
石墨消解管(聚四氟乙烯,50 mL)
濾紙
移液槍

3.樣品
樣品:磷酸鐵鋰-1 、 磷酸鐵鋰-2
使用前將樣品取出放置于坩堝中,干燥3 h(100 ℃),烘干后置于干燥器中冷卻后備用。

樣品

4.石墨消解法
稱取適量樣品(精確到0.0001 g)于石墨消解管中,用少量水潤濕,加入 20 mL鹽酸,蓋上回流蓋放置于智能石墨消解儀中,設(shè)置好消解程序(如表1所示)并啟動,直至消解結(jié)束。待樣品冷卻后定容至50mL,用濾紙過濾后上ICP-MS進(jìn)行測定。

表1石墨消解儀消解程序

稱樣
稱樣

加酸

加酸

石墨消解程序

石墨消解程序

樣品消解

樣品消解

消解后狀態(tài)

消解后狀態(tài)

定容

定容

定容

樣品過濾

樣品過濾


5.檢測結(jié)果

磷酸鐵鋰中金屬元素檢測含量

從表2結(jié)果數(shù)據(jù)可以看出,石墨消解法能準(zhǔn)確檢測出磷酸鐵鋰中鋅、銅、鋁、錳、鎘、鉛和鈷金屬元素的含量。



結(jié)論

采用石墨消解法能滿足磷酸鐵鋰中金屬元素的檢測需求。智能石墨消解儀具有操作簡單、平均溫差較小、重復(fù)性好、可實(shí)時監(jiān)控、安全性高等優(yōu)點(diǎn)。

本文中實(shí)驗(yàn)儀器介紹:

智能石墨消解儀


智能石墨消解儀

產(chǎn)品優(yōu)勢:

1、新型消解儀的導(dǎo)熱石墨表面特氟龍涂層,在長期高溫加熱的情況下,不會產(chǎn)生掉粉、脫粒、破損等被氧化的現(xiàn)象。

2、先進(jìn)的PID軟件控溫技術(shù),控溫精確、穩(wěn)定、均勻,爐內(nèi)平均溫差較小,樣品消解效果好。

3、環(huán)繞立體式加熱,使樣品各部位受熱均勻,防止了熱量的散失。

4、孔數(shù)可定制,處理量倍數(shù)于微波消解儀,大批量處理,縮短實(shí)驗(yàn)時間。



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