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本文章簡要描述使用聚丙烯消解管在D4智能石墨消解儀中進行汞消解的過程,該消解方法基于EPA方法245.1和7470。該方法適用于含水樣品和TCLP提取液。以下簡要描敘樣品的預(yù)處理。
步驟
1)在不同的消解管中分別加入20 mL混合好的樣品、空白、加標樣品和標準,或者加入18 mL TCLP提取液和2 mL水。
2)加入0.5 mL濃硝酸。
3)加入0.5 mL濃硫酸。
4)充分混合均勻。
5)加入3 mL 5%的KMnO4,放置15 min。如果樣品不是紫色或褐色,在所有的樣品、空白和標準中繼續(xù)加入2 mL KMnO4。如果樣品仍然不是紫色或褐色,丟棄掉部分樣品并進行稀釋后再進行樣品消解。
6)加入1.6 mL 5%的過二硫酸鹽溶液。
7)將樣品蓋蓋在消化管上并保留一點瀉壓縫隙,保證樣品的揮發(fā)損失最小。旋緊消解管頂部的螺旋紐,然后向后擰半圈打開通氣閥。
8)在95 ± 1 °C條件下消解2小時。
9)取出樣品冷卻至室溫。
10)加入1 mL 12%的氯化鈉/氨水溶液。
11)待分析。
校準空白和標準
按上述相同方法進行標準和空白樣品實驗,每10個樣品進樣一次加標實驗。
D4智能石墨消解儀的溫度必須達到95°C。對于空白和標準或ICV,EPA方法不再要求進行消解,但添加空白(標準)和LCS未知實驗室控制標準必須進行消解。