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DS-360智能石墨消解儀消解廢水測定化學(xué)需氧量的方案

DS-360智能石墨消解儀消解廢水測定化學(xué)需氧量的方案


水污染對(duì)人類、動(dòng)植物都具有極其嚴(yán)重的危害,對(duì)生物鏈造成極具的破壞,健康水污染后,植物造成大面積的枯萎,動(dòng)物飲用后出現(xiàn)物種滅絕,人類通過飲水或食物鏈,污染物進(jìn)入人體內(nèi),使人急性或慢性中毒。砷、鉻、銨類、笨并芘等,深度還可誘發(fā)癌癥。被蟲、病毒或其它致病菌污染的水,重金屬污染的水,對(duì)人的健康更具危害。人飲食后,會(huì)造成傷寒、霍亂、胃腸炎、痢疾、傳染性疾病嚴(yán)重直接死亡。因此水資源的“健康”對(duì)人類是相當(dāng)?shù)闹匾?,本文中采用傳統(tǒng)電爐和DS-360智能石墨消解儀對(duì)廢水中的化學(xué)需氧量進(jìn)行分析測定,為廢水研究應(yīng)用提供幫助。


化學(xué)需氧量(COD),是指在一定條件下,經(jīng)重鉻酸鹽氧化處理時(shí),水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。化學(xué)需氧量反映水中受還原性物質(zhì)污染的程度,水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等,水被有機(jī)物污染是很普遍的,因此化學(xué)需氧量被作為有機(jī)物相對(duì)含量的重要指標(biāo)之一。對(duì)于污水,我國規(guī)定用重鉻酸鹽法,其測得的值稱為化學(xué)需氧量。該分析方法的原理是在強(qiáng)酸溶液中,準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱回流。將還原性物質(zhì)(包括有機(jī)物和無機(jī)物)氧化,過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨對(duì)其進(jìn)行回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,即可計(jì)算出水樣的化學(xué)耗氧量。


本文以傳統(tǒng)法為基礎(chǔ),研究采用新型消解裝置(程序控溫DS-360智能石墨消解儀)消解樣品,硫酸亞鐵銨滴定法測定廢水中的化學(xué)需氧量,獲得了一些有益的結(jié)論。


1、實(shí)驗(yàn)部分


1.1主要儀器和裝置


(1)DS-360型智能石墨消解儀,格丹納制造;


(2)COD專用聚四氟乙烯100mL消解管;


(3)普通電爐; (4)25mL酸式滴定管。


1.2石墨消解儀升溫程序


考慮到石墨消解儀升溫速度、消解過程對(duì)溫度的要求,確定了石墨消解儀最佳的升溫程序?yàn)椋荷郎貢r(shí)間為10min,溫度為150℃,保持時(shí)間為45min。


1.3主要試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液


重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.2500mol/L。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(≈0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨(AR)溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸。冷卻后移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。


臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。低濃度消解滴定時(shí)用它稀釋10倍使用。


濃硫酸:分析純,相對(duì)密度1.84g/mL。


硫酸一硫酸銀試劑:向1L硫酸中加入1Og硫酸銀(AR),放置1—2d使之溶解,并混勻,使用前小心搖動(dòng)。


硫酸汞(AR):結(jié)晶或粉末。


試亞鐵靈指示劑:稱量1.458g鄰菲噦啉,0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀釋至100mL,貯于棕色瓶中。


1.4試驗(yàn)樣品


COD標(biāo)樣1:國家環(huán)保總局環(huán)境科學(xué)研究所,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GSBZ50001—88(200154),標(biāo)準(zhǔn)值為(34.4±3.4)mg/L。 COD標(biāo)樣2:國家環(huán)??偩汁h(huán)境科學(xué)研究所,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GSBZ50001—88(200159),標(biāo)準(zhǔn)值為(73.5±4.4)mg/L。


COD標(biāo)樣3:國家環(huán)??偩汁h(huán)境科學(xué)研究所,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GSBZ50001—88(200153),標(biāo)準(zhǔn)值為(148±7)mg/L。


COD標(biāo)樣4(自配標(biāo)樣):稱取105℃時(shí)干燥2h的優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀釋至標(biāo)線。搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的理論COD值為500mg/L。校準(zhǔn)值結(jié)果不得低于理論值的96%。


實(shí)際廢水樣品:取某廣州電子廠污水排放口、某污水處理廠排放口、某制衣廠污水排放口。


1.5樣品測定


(1)程序控溫石墨消解儀消解法


取10.00mL混合均勻的水樣置于COD消化管中,準(zhǔn)確加入5.00mL重鉻酸鉀溶液。再加入15.0mL硫酸-硫酸銀溶液,置于石墨消解孔中.按升溫程序消解45min(含氯水樣加0.4g硫酸汞)。同時(shí)取10.00mL蒸餾水做空白試驗(yàn)。消解完畢,冷卻后,用40mL蒸餾水沖洗管壁,使溶液總體積不少于70mL,轉(zhuǎn)移到錐形瓶中放冷至室溫待滴定。加人3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定至終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨的用量。


DS-360智能石墨消解儀消解廢水測定化學(xué)需氧量的方案


(2)傳統(tǒng)法(電熱爐消解法)


取10.00mL混合均勻的水樣置于圓底燒瓶中.準(zhǔn)確加入5.00mL重鉻酸鉀溶液.再加人15.0mL硫酸-硫酸銀溶液,用普通電


爐加熱回流2h。消解完畢后滴定過程同步驟1。


2、結(jié)果與討論


2.1消解體系


本實(shí)驗(yàn)消解體系與傳統(tǒng)法一致.均采用5.00mL重鉻酸鉀溶液、15.0mL硫酸一硫酸銀溶液。


2.2石墨消解儀消解溫度


實(shí)驗(yàn)采用消解時(shí)間2h,消解溫度分別在100、120、150、200℃下消解標(biāo)準(zhǔn)樣品。實(shí)驗(yàn)結(jié)果(見下面表格)表明:對(duì)于COD標(biāo)準(zhǔn)值為34.4±3.4mg/L的低濃度樣品(標(biāo)樣1),消解溫度在150℃~200℃下測定結(jié)果均能滿足要求;對(duì)于COD標(biāo)準(zhǔn)值為73.5±4.4mg/L(標(biāo)樣2)和148±7mg/L(標(biāo)樣3)的樣品,消解溫度在100℃~200℃下測定結(jié)果均能滿足要求;對(duì)于COD為500mg/L(標(biāo)樣4)的高濃度樣品.消解溫度在100℃~20O℃下測定結(jié)果均能滿足要求。考慮到測定方法的普遍適用性,實(shí)驗(yàn)選用消解溫度為150℃。


石墨消解儀不同溫度消解的結(jié)果表1

不同溫度消解的結(jié)果表1


2.3石墨消解儀消解時(shí)間


實(shí)驗(yàn)采用消解溫度為150℃,消解時(shí)間分別為30、45、6O、90、120min消解樣品,實(shí)驗(yàn)結(jié)果(見下面表格)發(fā)現(xiàn):四個(gè)標(biāo)樣在消解時(shí)間為45~120min時(shí)均能使測定結(jié)果滿足要求??紤]到實(shí)驗(yàn)節(jié)能省時(shí)的必要性,實(shí)驗(yàn)選用消解時(shí)間為45min。


石墨消解儀不同溫度消解的結(jié)果表2

不同溫度消解的結(jié)果表2


2.4程序控溫石墨消解儀消解法與傳統(tǒng)法測定結(jié)果比較


選取不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品及有代表性的實(shí)際廢水樣品,分別用程序控溫石墨消解儀消解法(消解時(shí)間為45min)和傳統(tǒng)消解法處理樣品。測定結(jié)果(見下面表格)。從表中可見。兩種前處理方法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品都在合格范圍內(nèi),樣品測定兩方法之間的相對(duì)偏差小于4.1%,無顯著性差異,說明兩種方法都能將廢水樣品消解完全,測定結(jié)果均能滿足要求。


兩種消解方法處理廢水樣品測定結(jié)果

兩種消解方法處理廢水樣品測定結(jié)果


2.5程序控溫石墨消解儀消解法檢出限、回收率和精密度按25mL滴定管在滴定中能引起化學(xué)變化所加入的最少試劑量來計(jì)算:所加入的最少試劑量一滴0.04mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于待測物的量為0.032mg,取樣量為1O.00mL,則檢出限為3.2mg/L。取COD標(biāo)準(zhǔn)值為(34.4±3.4)mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)樣1)進(jìn)行多次測定,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為4.0%。


按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)實(shí)際廢水樣品進(jìn)行測定,同時(shí)進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)(見下列表格),測得回收率在94.9%~105%之間。說明本方法是準(zhǔn)確可靠的。


石墨消解儀消解不同廢水樣品分析和加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

不同廢水樣品分析和加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果


3、結(jié)果討論


采用新型消解裝置(DS-360智能程序控溫石墨消解儀)消解法處理樣品,硫酸亞鐵銨滴定法測定廢水中化學(xué)需氧量,與傳統(tǒng)法相比,均能獲得滿意的結(jié)果。用傳統(tǒng)法消解樣品,溫度不好控制,消解時(shí)間長,操作繁瑣,且易發(fā)生安全事故。目前,普通電熱爐將要被完全淘汰,不少新型先進(jìn)的替代產(chǎn)品逐漸面世,其中程序控溫石墨消解儀就不失為新一代先進(jìn)的實(shí)驗(yàn)室消解儀器,它應(yīng)用范圍廣泛、消解溫度和消解時(shí)間均能智能控制、操作簡便、快捷、安全適用手分析大批量樣品,且減少對(duì)環(huán)境的污染。智能石墨消解儀配置無線控制系統(tǒng),可以遠(yuǎn)程對(duì)樣品進(jìn)行加熱消解,實(shí)驗(yàn)人員避免被酸霧醺到,大大提高工作效率。


小知識(shí)


廢水處理方法


1、物理法(沉淀法、過濾法、李欣分離法、氣浮法、反滲透法)。


2、化學(xué)法(化學(xué)沉淀法、混凝法、中和法、氧化還原法)和物理化學(xué)法(萃取法、吸附法、離子交換法、電滲析法)。


3、生物法(好氧生物處理法、厭氧生物處理法)。


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