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土壤污染、破壞越來越嚴(yán)重,國家對環(huán)保也是越來越重視,特別在土地修復(fù)與回收利用也是加強(qiáng)了規(guī)范,本文章以G8全自動(dòng)石墨消解儀對土壤進(jìn)行消解的方法,主要采用硝酸-氫氟酸-高氯酸全消解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進(jìn)入試液(參照國標(biāo)GB/T17141-1997土壤質(zhì)量鉛、鎘的測定)。
1. 方法概要
1.1 具代表性的樣品被通過溫度的升高,重復(fù)的添加硝酸(HNO3),高氯酸(HCLO4)和氫氟酸(HF)被消解。
1.2 樣品被蒸發(fā)到預(yù)設(shè)的量。
1.3 于樣品中加入去離子水且在消解管中將體積定容到25ml,待分析。
2. 樣品類型
土壤樣品重量:0.2g
儀器:G8全自動(dòng)石墨消解儀
3. 試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑除另有說明外,均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。
3.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純
3.2 氫氟酸(HF):ρ=1.49g/mL
3.3 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
4. 消解步驟
4.1 將樣品混合至均質(zhì)。
4.2 于分析天平稱取樣品0.2g(精確到±0.001g),加入到聚四氟乙烯消解管中。
4.3加入少量去離子水(約1ml)潤濕樣品。
4.4放置樣管于G8全自動(dòng)消解系統(tǒng)的相應(yīng)消解孔中。
4.5設(shè)定消解過程:
1.加入10ml 硝酸;
2.加入5ml氫氟酸;
3.加入1ml高氯酸,蓋上回流蓋;
3.振蕩搖勻20s;
4.加熱至120℃,升溫20min,保持1h30min;
5.加熱至160℃,升溫20min,保持3h30min;
6.提起冷卻20min,打開回流蓋;
7.加熱至180℃,升溫20min,保持1h,將酸揮發(fā)近干;
8.提起冷卻20min;
9.定容至25ml。
4.6啟動(dòng)全自動(dòng)消解程序,直至完成。溶液可用于FLAA&ICP-AES分析,如果需要的話可過濾。此方法分享提供參考。